十問十答｜氣相色譜柱的選型入門

氣相色譜柱的選型入門

按照固定相涂漬的是固定液還是固體顆粒分為WCOT柱和PLOT柱：

WCOT柱（涂漬固定液，用于常規(guī)項(xiàng)目分析，如SH-5、SH-Wax）

PLOT柱（涂漬固體顆粒，用于輕烴和氣體分析，如SH-Msieve 5、SH-Q-BOND）

按照柱管材質(zhì)可分為石英柱和金屬柱。石英柱通常為7英寸柱架；而金屬柱沒有柱架，可做成更小尺寸，適用于非標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格儀器，且金屬柱耐溫上限更高，常用于高沸點(diǎn)化合物分析。

一般我們根據(jù)目標(biāo)物的極性差異或者沸點(diǎn)差異選擇氣相柱產(chǎn)品。

 - 如果目標(biāo)物極性差異不明顯，沸點(diǎn)差異明顯，可選擇非極性-1或弱極性-5柱；

 - 如果目標(biāo)物沸點(diǎn)差異不明顯，極性差異明顯，可以選擇極性Wax柱；

 - 如果目標(biāo)物極性沸點(diǎn)都有差異，各種類型的柱子都可以嘗試。

氣相色譜同樣遵循“相似相溶"原理，水的極性最大，根據(jù)物質(zhì)水溶性可以判斷相對(duì)極性大小，比如不溶于水可認(rèn)為是非極性，難溶于水可認(rèn)為是弱極性，微溶于水/可溶于水可認(rèn)為是中等極性，易溶于水或與水任意比互溶可認(rèn)為是強(qiáng)極性。

氣相柱的分離特性與固定相的選擇相關(guān)。

對(duì)于輕烴和氣體檢測(cè)，選擇PLOT柱會(huì)更為適合。

水在FID上無響應(yīng)(如果需要測(cè)水含量需要使用TCD檢測(cè)器)，且水的膨脹體積很大，如果目標(biāo)組分的水溶性好，容易出現(xiàn)目標(biāo)物響應(yīng)弱或峰形不好的情況(如醇胺類、醇類)；對(duì)于交聯(lián)鍵合的色譜柱，一般都是可以進(jìn)水樣的，如SH-1，SH-1701，SH-Wax，但樣品含水量不宜過高，需減少進(jìn)樣量(如0.3 - 0.5 μL)和增大分流比，以提高目標(biāo)物的響應(yīng)和降低對(duì)色譜柱損傷。

含水樣品分析-色譜柱選擇方面：

(1)優(yōu)先選擇極性柱(聚乙二醇)，內(nèi)徑優(yōu)先選擇0.32mm；

(2)極性柱SH-PolarWax比SH-Wax更能耐受進(jìn)含水樣品；

(3) PLOT柱SH-Q-BOND(二乙烯基苯-苯乙烯聚合物)可耐受高比例水樣，可對(duì)水含量進(jìn)行準(zhǔn)確分析，同時(shí)水的峰形會(huì)更好。

在FID上響應(yīng)弱的有甲酸、乙酸等短鏈脂肪酸、長(zhǎng)鏈脂肪酸以及甲醛等。

(1)短鏈脂肪酸如甲酸、乙酸，碳?xì)湓诜肿恿恐姓急刃。現(xiàn)ID上響應(yīng)較弱，同時(shí)直接進(jìn)樣會(huì)損傷氣相柱壽命，可考慮甲酯化后再使用酸類專用柱SH-PolarD進(jìn)行分析，或不衍生直接HPLC分析(Shim-pack Scepter C18);

(2)長(zhǎng)鏈脂肪酸，如硬脂酸(十八烷酸)，直接分析響應(yīng)弱且出峰晚(分子量大，沸點(diǎn)高)，根據(jù)AOAC的方法可以考慮衍生成脂肪酸甲酯(FAMEs)再使用脂肪酸專用柱進(jìn)行檢測(cè)，脂肪酸專用柱可考慮SH-2560(100%雙氰丙基聚硅氧烷)、SH-2330(90%雙氰丙基/10%氰丙基苯基聚硅氧烷)和SH-FAMEWAX(聚乙二醇)。 

(3)甲醛，可用2，二硝ji苯肼(2,4-DNPH)衍生化處理，氣相可使用SH-5進(jìn)行檢測(cè)，液相可使用Shim-pack Velox C18進(jìn)行檢測(cè)。