特色方案｜食品中唾液酸的測(cè)定

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材

ShimadzuLC-20AD高效液相色譜儀；

色譜柱：ShimNex WP SAX（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01237-07）

ShimNex HE SAX（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01245-37）

純水機(jī)：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+取水器）SHIMSEN Disc HPTFE針式過(guò)濾器（P/N：380-00341）；LC/MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

1.2 唾液酸標(biāo)準(zhǔn)工作液的制備

吸取唾液酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1000mg/L）1.0mL于100mL容量瓶中，加入0.1%磷酸溶液-乙腈（4+6）定容至刻度，混勻，即得。唾液酸濃度為10mg/mL。

1.3 試樣溶液的制備

稱取0.1 g（精確至0.0001 g）樣品于25mL具塞比色管中，加人10 mL0.05mol/L鹽酸浴液，蓋上玻璃塞，渦旋混勻，置于80℃水浴中水解40 min，在水浴過(guò)程中每5 min振蕩一次，取出離心管，冷卻至室溫。將水解液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶，用適量水洗滌離心管兩次并轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用0.1%磷酸溶液-乙睛（4+6）定容至刻度，混勻。移取2 mL于離心管中，15000 r/min離心3 min，取上清液過(guò)0.22μm微孔濾膜后，待測(cè)。

1.4 分析條件

1.4.1色譜柱：ShimNex WP SAX（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01237-07）

流速：1mL/min

進(jìn)樣量：10μL

柱溫：30℃

檢測(cè)器：205nm

流動(dòng)相：A：0.1%磷酸溶液B：乙腈

A：B=40：60

1.4.2色譜柱：ShimNex HE SAX（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01245-37）

流速：1mL/min

進(jìn)樣量：10μL

柱溫：30℃

檢測(cè)器：205nm

流動(dòng)相：A：0.1%磷酸溶液B：乙腈

A：B=80：20

實(shí)驗(yàn)部分

2.1 按照上述色譜條件(1.4.1)進(jìn)行采集，色譜圖如下:

2.2 按照上述色譜條件(1.4.2)進(jìn)行采集，色譜圖如下:

實(shí)驗(yàn)結(jié)果